F类火灾水系灭火剂 XF3007-2020
5 试验方法
5.1 凝固点
5.1.1 仪器、设备
试验用仪器、设备应满足以下要求：
a）凝固点测试设备：控温精度为±1℃；
b）铂电阻：PT100，精度为±0.1℃，外径为5.0mm；
b）铂电阻：PT100，精度为±0.1℃，外径为5.0mm；
5.1.2 试验步骤
按下述步骤进行凝固点测量：
a）开启凝固点测试设备，使冷室的温度稳定在低于样品凝固点（10±1）℃；
b）将待测样品注入干燥、洁净的内管中，使液面高度约为50mm；
b）将待测样品注入干燥、洁净的内管中，使液面高度约为50mm；
c）用软木塞或胶塞将铂电阻固定在内管中央，铂电阻下端距内管底部10mm；
d）将装有样品的内管置于外管中，然后将外管放入冷室，外管进入冷室的深度不小于100mm；
e）开始试验，设备自动记录温度-时间曲线；
f）待样品完全凝固，读取曲线平台处温度，即为凝固点。
d）将装有样品的内管置于外管中，然后将外管放入冷室，外管进入冷室的深度不小于100mm；
e）开始试验，设备自动记录温度-时间曲线；
f）待样品完全凝固，读取曲线平台处温度，即为凝固点。
5.1.3 结果
取差值不超过1.0℃的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.2 pH值
5.2.1 仪器、材料
试验用仪器、试剂应满足以下要求：
a）酸度计：精度为0.1pH；
b）温度计：分度值为1.0℃；
b）温度计：分度值为1.0℃；
c）pH缓冲剂。
5.2.2 试验步骤
按下述步骤进行pH值测量：
a）用pH缓冲剂校准酸度计；
b）将待测样品60mL注入干燥、洁净的80mL烧杯中，将电极浸入样品中，在（20±2）℃条件下测定pH值。
b）将待测样品60mL注入干燥、洁净的80mL烧杯中，将电极浸入样品中，在（20±2）℃条件下测定pH值。
5.2.3 结果
取差值不超过0.1pH的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.3 密度
5.3.1 仪器
试验用仪器应满足以下要求：
a）精密比重计：分度值为0.001g/cm³；
b）恒温水浴：控温精度为0.5℃。
b）恒温水浴：控温精度为0.5℃。
5.3.2 试验步骤
按下述步骤进行密度测量：
a）调整恒温水浴温度至（200±5）℃；
b）将待测样品缓慢注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于恒温水浴中，样品液面应低于恒温水浴液面；
c）待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓放入样品中，其下端距离量筒底部20mm以上，且不能与筒壁接触；
d）读取密度计弯月面下缘的刻度，即为样品的密度。
b）将待测样品缓慢注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于恒温水浴中，样品液面应低于恒温水浴液面；
c）待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓放入样品中，其下端距离量筒底部20mm以上，且不能与筒壁接触；
d）读取密度计弯月面下缘的刻度，即为样品的密度。
5.3.3 结果
取差值不超过0.002g/cm³的两次试验结果的平均值作为测定结果。
5.4 稳定性
5.4.1 设备
试验用设备应满足以下要求：
a）冷冻室：控温精度为±2℃；
b）电热鼓风干燥箱：控温精度为±2℃。
b）电热鼓风干燥箱：控温精度为±2℃。
5.4.2 试验步骤
5.4.2.1 按下述步骤对试验样品进行温度处理：
a）将冷冻室温度调到低于样品凝固点10℃；
b）将待测样品装入塑料或玻璃容器，密封放入冷冻室，在低于样品凝固点10℃的温度下保持24h，取出样品，在（20±5）℃的室温下放置24h，继续在（60±2）℃的电热鼓风干燥箱中放置24h，再取出样品，在（20±5）℃的室温下放置24h，以上操作为一个周期。如此重复3次，进行4个温度处理周期。
b）将待测样品装入塑料或玻璃容器，密封放入冷冻室，在低于样品凝固点10℃的温度下保持24h，取出样品，在（20±5）℃的室温下放置24h，继续在（60±2）℃的电热鼓风干燥箱中放置24h，再取出样品，在（20±5）℃的室温下放置24h，以上操作为一个周期。如此重复3次，进行4个温度处理周期。
5.4.2.2 分别按5.1、5.2、5.3规定的方法进行温度处理后样品的凝固点、pH值、密度的测定。
5.4.2.3 分别按5.1、5.2、5.3的规定，对温度处理后样品的凝固点、pH值、密度试验结果进行取值。
5.4.3 结果
5.4.2.3的试验结果与5.1、5.2、5.3的试验结果的偏差作为测定结果。
5.5 腐蚀率
5.5.1 仪器、材料
试验用仪器、材料应满足以下要求：
a）天平：精度为0.1mg；
b）游标卡尺：精度为0.02mm；
c）电热鼓风干燥箱：控温精度为±2℃；
d）锥形瓶：250mL；
e）Q235钢片和3A21铝片：75mm×15mm×1.5mm；
f）硝酸：密度为1.4g/mL；
g）磷酸-铬酸水溶液：85%磷酸35mL加无水铬酸20g，用三级水（符合GB/T 6682）稀释至1L；
h）10%柠檬酸氢二铵水溶液；
i）无水乙醇（化学纯）。
b）游标卡尺：精度为0.02mm；
c）电热鼓风干燥箱：控温精度为±2℃；
d）锥形瓶：250mL；
e）Q235钢片和3A21铝片：75mm×15mm×1.5mm；
f）硝酸：密度为1.4g/mL；
g）磷酸-铬酸水溶液：85%磷酸35mL加无水铬酸20g，用三级水（符合GB/T 6682）稀释至1L；
h）10%柠檬酸氢二铵水溶液；
i）无水乙醇（化学纯）。
5.5.2 试验步骤
按下述步骤进行腐蚀率测量：
a）取钢片和铝片各4片，用200号水砂纸打磨，去掉氧化膜，再用400号水砂纸磨光（铝片在室温下放入硝酸中泡2min），用硬毛刷在自来水中冲刷、洗净，最后用无水乙醇洗涤、擦干；将处理好的试片放入（60±2）℃的电热鼓风干燥箱30min，取出放入干燥器内冷却至室温，称量每个试片的质量，并编号；
b）用游标卡尺测量每个试片的长度、宽度、厚度，计算每个试片的表面积；
c）将处理好的试片分别放入两个锥形瓶中，倒入待测样品。使试片完全浸入样品中，且试片间不接触，然后密封瓶口；
b）用游标卡尺测量每个试片的长度、宽度、厚度，计算每个试片的表面积；
c）将处理好的试片分别放入两个锥形瓶中，倒入待测样品。使试片完全浸入样品中，且试片间不接触，然后密封瓶口；
d）将锥形瓶放在（38±2）℃的电热鼓风干燥箱中21d；
e）从锥形瓶中取出试片，分别用硬毛刷在自来水中冲刷腐蚀生成物（若不能洗净，则钢片用10%柠檬酸氢二铵水溶液浸泡，铝片用磷酸-铬酸水溶液浸泡），洗净后，用无水乙醇洗涤、擦干；然后放入（60±2）℃的电热鼓风干燥箱30min，取出放入干燥器内冷却至室温，称量每个试片的质量。
e）从锥形瓶中取出试片，分别用硬毛刷在自来水中冲刷腐蚀生成物（若不能洗净，则钢片用10%柠檬酸氢二铵水溶液浸泡，铝片用磷酸-铬酸水溶液浸泡），洗净后，用无水乙醇洗涤、擦干；然后放入（60±2）℃的电热鼓风干燥箱30min，取出放入干燥器内冷却至室温，称量每个试片的质量。
5.5.3 结果
腐蚀率按公式（1）计算：
式中：
C——腐蚀率，单位为毫克每天每平方分米[mg/（d·d㎡）]；
m1——每个试片浸泡前的质量，单位为克（g）；
m2——每个试片浸泡后的质量，单位为克（g）；
A——每个试片的表面积，单位为平方分米（d㎡）。
m2——每个试片浸泡后的质量，单位为克（g）；
A——每个试片的表面积，单位为平方分米（d㎡）。
分别取4个钢片和铝片的平均值作为测定结果。
5.6 毒性
按GB 1783-2008中6.6的规定进行测试。
5.7 灭火性能
5.7.1 仪器、材料
试验用仪器、材料应满足以下要求：
a）秒表：分度值为0.1s；
b）量筒：分度值为10mL；
c）炒菜锅：符合QB/T 3648规定的双边锅，深度为（220±2）mm，直径为（760±5）mm，见图1；
b）量筒：分度值为10mL；
c）炒菜锅：符合QB/T 3648规定的双边锅，深度为（220±2）mm，直径为（760±5）mm，见图1；
d）大豆油：符合GB 1535规定的成品大豆油；
e）K型热电偶：直径为1.0mm，精度Ⅱ级；
f）数据采集器：采样速率不低于1次/s；
g）动力源：由40L普通氮气钢瓶、减压器、高压阀组成，氮气符合GB/T 3864的规定；
h）灭火剂储罐：容积10L，可为钢质无缝气瓶或钢质焊接容器，强度符合GB 150.1的规定；
i）灭火剂输送管：DN10的不锈钢管，长度应大于2m；
j）喷头：喷口直径为8.0mm，材质为不锈钢，见图2；
k）玻璃转子流量计：LZB-10，流量范围为（10~100）L/h，精度为2.5级。
e）K型热电偶：直径为1.0mm，精度Ⅱ级；
f）数据采集器：采样速率不低于1次/s；
g）动力源：由40L普通氮气钢瓶、减压器、高压阀组成，氮气符合GB/T 3864的规定；
h）灭火剂储罐：容积10L，可为钢质无缝气瓶或钢质焊接容器，强度符合GB 150.1的规定；
i）灭火剂输送管：DN10的不锈钢管，长度应大于2m；
j）喷头：喷口直径为8.0mm，材质为不锈钢，见图2；
k）玻璃转子流量计：LZB-10，流量范围为（10~100）L/h，精度为2.5级。
5.7.2 灭火试验装置的安装
喷头置于炒菜锅中心上方、距锅上沿0.8m处，向下喷射。灭火剂储罐和喷头之间由灭火剂输送管道连接。安装示意图见图3。
5.7.3 试验步骤
灭火试验按以下程序进行：
a）在灭火剂储罐中装入5L按5.4.2.1进行温度处理后的待测样品；
b）在炒菜锅内加入5.6L大豆油，使得油面距油锅底部中心的距离不低于75mm，将热电偶放置在油面下50mm处；
c）开启灶台上的加热器具，加热大豆油，当油温升至300℃时，继续以每分钟上升（8±1）℃的加热速率加热，直到大豆油发生自燃；
d）燃烧持续至油温410℃时，关闭加热器具，开启灭火装置进行灭火，将灭火剂流量控制在0.5L/min，持续施加灭火剂120s。
b）在炒菜锅内加入5.6L大豆油，使得油面距油锅底部中心的距离不低于75mm，将热电偶放置在油面下50mm处；
c）开启灶台上的加热器具，加热大豆油，当油温升至300℃时，继续以每分钟上升（8±1）℃的加热速率加热，直到大豆油发生自燃；
d）燃烧持续至油温410℃时，关闭加热器具，开启灭火装置进行灭火，将灭火剂流量控制在0.5L/min，持续施加灭火剂120s。
5.7.4 试验结果
如果火焰在施加灭火剂结束时被完全扑灭，则记录灭火时间，作为测定结果。如果火焰在施加灭火剂结束时未被完全扑灭，存在一个或几个残焰，其高度不超过油面0.05m，则记录残焰全部熄灭的时间，作为测定结果。
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